Kuidas määrata kuumutusplaat kasutamiseks hapnikuvabas inertses atmosfääris asuvas kindalaekas?

Ülimalt{0}}puhta argooniga täidetud kindalaegas, mille hapniku- ja niiskustase on mõõdetud -per-miljoni kohta, mis on ette nähtud väga-reaktiivsete akumaterjalide käsitlemiseks. Selle laitmatu suletud karbi sisse on paigaldatud soojendusplaat ja see ei saa olla saasteallikaks. Tavaline värvitud õline tööstusplaat eraldaks niiskuse, lahustite ja plastifikaatorite udu, tappes vaikselt tundliku katse. Inertse keskkonnaga kindalaeka plaadi spetsifikatsioon on materjali absoluutse puhtuse harjutus.

Selles artiklis kirjeldatakse nõudeid kuumutusplaadile inertse keskkonnaga kindalaekale rakendustes, kus gaasi väljavool või tahkete osakeste väljavool pole lubatud. Standardid hõlmavad materjale, kütteelemendi ehitust, tihendust ja puhtuse kontrolli.

Miks standardplaat kindalaekades ei tööta?
Tavaliste plaatide saastumise allikad
Tüüpilisel tööstuslikul kuumutusplaadil on palju materjale, mis kuumutamisel väljutavad lenduvaid orgaanilisi ühendeid (LOÜ), niiskust ja muid saasteaineid:

Välispinna värv või pulbervärvimine

Kemikaalide töötlemine anodeeritud või plaaditud viimistlusega

polümeerse kaabli isolatsioon, mis eraldab plastifikaatoreid (PVC, kumm või tavaline silikoon)

Liimiga liimimise ja liimikihi gaasi eemaldamisega küttekehad

Töötlemisel või kokkupanekul tekkinud rasva- või õlijäägid

Tihendustihendid (tavalistest elastomeeridest (nitriil, EPDM, neopreen)

Selline plaat võib suletud kindalaekas töötemperatuurini kuumutamisel eraldada nendest materjalidest pideva saasteainete voo, mis võivad adsorbeeruda reaktiivsetele proovidele, muuta pinna keemiat või tuvastada analüütiliste instrumentide taustmüra.

Gaaside eemaldamise mõjud
Isegi väikesed kogused gaasist väljuvaid liike – veeauru, süsivesinikke või silikoonõlisid – võivad:

oksüdeerivad õhutundlikke materjale (nt liitiummetall, metallorgaanilised ühendid)

Elektrokatalüsaatorid või mürgistuse katalüsaatorid

Massispektromeetria või gaasikromatograafia valede näitudeni;

Kondenseerub optilistel akendel, väiksem läbipaistvus

Seetõttu peab olema ehitatud kindalaekaga{0}}ühilduv alus, et gaas ei läheks atmosfääri.

Põhinõuded kindalaekas töötavale soojendusplaadile
Plaadi korpuse materjal
Plaadi korpus peab olema valmistatud materjalist, mis ei eraldu gaasist ja mida saab korralikult puhastada. Eelistatav valik on:

316L roostevaba teras, elektropoleeritud sileda passiivse pinnaviimistluseni. Elektropoleerimine kõrvaldab pinna oksiidid ja sisseehitatud osakesed, et moodustada puhas mitte-poorse kattekiht. Muud võimalikud sulamid hõlmavad 304L või 316Ti, kuid 316L on korrosioonikindlam.

Plaat ei tohi olla värvi, anodeerimise, polümeerkatte või plaaditud viimistluseta. Paljas metall või büst.

Kütteelement: mineraalisolatsiooniga, hermeetiliselt suletud
Plaadi sisse või selle külge kinnitatud kütteelement ei tohiks gaasist väljuda. Tavaliste polümeerisolatsiooniga küttekaablite kasutamine ei ole lubatud. Õige tehnoloogia on:

Roostevabast terasest ümbrisega mineraalisolatsiooniga (MgO) kassettkütteseade.

Hermeetiliselt suletud otsakorgid - laser- või elektronkiirega keevitatud, et vältida niiskuse sisenemist või väljumist sisemisest MgO pulbrist.

Terminalal puuduvad orgaanilised potiühendid.

Mineraalne isolatsioon (magneesiumoksiid) on anorgaaniline ja kõrgel temperatuuril stabiilne. Kui see on korralikult suletud, ei ima see endasse ega vabasta mõõdetud niiskust.

Juhtmete ja kaabli isolatsioon
Kõik kindalaekasse sisenevad juhtmed (toitejuhtmed, termopaar või RTD juhtmed) peavad olema vähese eralduva isolatsioonimaterjaliga. Vastuvõetavad valikud on järgmised:

Polüimiid (Kapton®) - Madal gaasieraldus, kõrge temperatuur (õhus kuni 200 kraadi, inertses keskkonnas kõrgem) Kaptonit kasutatakse tavaliselt vaakumis ja kindalaekas

Mineraalisolatsiooniga kaabel (MI) - parim valik kõrgeima puhtusega. MgO isolatsioon ja üks või mitu sisejuhet on ümbritsetud roostevabast terasest metallkestaga. See on täiesti hermeetiline ja anorgaaniline.

Keelatud isolatsioonimaterjalid on PVC, polüetüleen, tavaline silikoonkumm, Teflon™ FEP (kõrgendatud temperatuuril väljub gaas) ja kõik plastifitseeritud ained.

Pistik: vaakum-hinnanguga, gaasi-tihe roostevabast terasest ühenduskarp
Toite- ja andurijuhtme ühenduskarp peab olema:

Tugevast roostevabast terasest (304 või 316L), keevitatud konstruktsioon - ei sisalda valualumiiniumist ega plastkarpe.

Lekkekiirus < 1 × 10-6 mbar·L/s (heeliumi leke-testitud), gaasikindel

Kõrge-vaakumtaseme hermeetiline läbiviik (nt mitme -kontaktiga keraamilise isolatsiooniga või mineraalisolatsiooniga kaabli-läbiviiguga). Tavalised kaablitihendid või surveliitmikud ei ole sobivad, kuna need lekivad.

Ühendus peab vastama plaadi töötemperatuurile ja lekkekiirusele, mis ei ületa 1 \\ korda 10^{-7} mbar L/s. Tüüpilised võimalused hõlmavad järgmist:

Tihendatud keraamilised mitme kontaktiga ühendused (nt MDC, Kurt J. Lesker)

Mineraalisolatsiooniga läbiviigud, kui MI-kaabel liigub otse läbi keevitatud toru

Kogu harukarp tuleks joodetud plaadi korpuse külge või varustada metalltihendiga (ilma elastomeertihenditeta). Kui tihend on vältimatu, tuleks kasutada vasest või indiumist tihendit.

Dokumentatsioon ja puhtuse kontrollimine
ASTM E595 järgi gaasi väljutamise testimine
Kokkupandud kuumutusplaadi komplekti tuleb katsetada gaasi väljutamise suhtes vastavalt standardile ASTM E595 – standardne katsemeetod kogumassi kadu ja kogutud lenduvate kondenseeruvate materjalide jaoks vaakumkeskkonnas gaasi eemaldamisel. See test viiakse läbi kõrgvaakumis temperatuuril 125 kraadi 24 tunni jooksul ja see mõõdab:

Kogumassi kadu (TML) - lenduvate ainetena kaotatud proovi esialgse massi protsent. Nõuded kindalaekas kasutamiseks:<1.0% (preferrably <0.5%).

Kogutud lenduvad kondenseeruvad materjalid (CVCM) - 25-kraadisel plaadil kondenseeruvate lenduvate ainete protsent. Nõue < 0,1% ideaaljuhul < 0,05%

Taastatud veeaur (WVR) - Pole nõutav, kuid tavaliselt teatatakse. Väike vee väljastamine on hea.

Pakkuja esitab ASTM E595 vastavussertifikaadi tegelike mõõdetud TML ja CVCM väärtustega.

Vaakumküpsetus
Kogu plaadikomplekt tuleb enne tarnimist vaakumküpsetada, et eemaldada jääkniiskus ja lenduvad orgaanilised ühendid, mis võisid tootmise käigus imenduda. Tüüpiline küpsetamise{1}}protseduur:

Temperatuur: 120-150 kraadi (või madalam kui maksimaalne töötemperatuur)

Rõhk: alla 10-4 kuni 10-410-5 mbar (ideaaljuhul 10-5 kuni 10-6 mbar)

Kestus: 24-48 tundi

Jahutus: vaakumis või kuiv-argooniga läbipuhumisel

Pärast küpsetamist-pakendatakse plaat puhtasse gaasikindlasse-kotti, mis täidetakse argooni või lämmastikuga ja tarnitakse koos kuivatusainepakiga. Mahuti saab avada ainult kindalaekas.

Lekketest heeliumiga
Kõik hermeetilised tihendid, sealhulgas küttekeha otsakatted, ühenduskarbi keevisõmblused ja elektrilised läbiviidud, tuleb testida heeliumi lekke suhtes. Kindalaeka soojendusplaadi vastuvõetav lekkekiirus on tavaliselt<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report shall be included in the documentation.

Puhtuse sertifikaat
Müüja väljastab tõendi, milles on märgitud:

Ehitusmaterjalid (sulamiklassid, isolatsioonitüübid)

• Ei kasutata orgaanilisi katteid, liime ega hermeetikuid

Koost rasvatustatakse vähese jäägisisaldusega lahustiga (nt atsetoon või isopropüülalkohol) ja loputatakse deioniseeritud veega, seejärel puhastatakse ultraheliga.

Lõplik kokkupanek tehti puhta ruumi kindaid kasutades ja pakiti osakestevabasse -keskkonda (ISO klass 5 või kõrgem)

Täiendavad disainilahendused kindalaeka integreerimiseks
Temperatuurianduri spetsifikatsioon
Temperatuuri reguleerimiseks kasutatav termopaar või RTD peab samuti ühilduma gaasi väljalaskmisega. * K- või N-tüüpi termopaar, mineraal-isolatsiooniga, roostevaba-kestaga, maanduseta ühenduskoha ja hermeetiliste tihenditega. Polümeerist isolatsiooniga termopaarid ei sobi. Termopaari juhtmed peavad kindalaekast väljuma hermeetilise läbipääsu kaudu.

Võimsus kindalaekasse
Plaadi toite- ja andurikaablid peavad voolama läbi kindalaeka seinas oleva sertifitseeritud hermeetilise läbivoolu. Tüüpiline lähenemine on paigaldada kindalaeka äärikule mitme kontaktiga vaakumläbiviik (nt keraamilise isolatsiooniga), seejärel ühendada plaadi kaablid kasti sees. Plaadil peaks olema hermeetiline pistik, mis sobib, mitte pats, mis läheb otse läbi survenäärme.

Ohutusalased põhjused
Elektriline maandus peab olema õigesti tehtud sõltumata sellest, kas atmosfäär on inertne. Plaadi roostevabast terasest korpuse ühendamiseks kindalaeka maandusega tuleb kasutada puhast metallist maandusrihma. Maanduspunktis ei tohi kasutada juhtivat määret ega haardevastast -ainet.

Keelatud materjalide loetelu
Rangelt välistatud materjalid kindalaekaga sobiva soojendusplaadi jaoks:

Keelatud materjal Põhjused
Värv, pulbervärv, anodeerimine, gaasi eemaldamine, osakeste eemaldamine,
Silikoonkumm Tsükliliste siloksaanide kõrge gaasieraldus
PVC isolatsioonid Kloori eraldamine, plastifikaatorite väljagaasimine
Standardne epoksiidkapseldamine. Gaaside väljastamine, niiskuse kogumine
Tihendid, neopreen või nitriilVäävlit sisaldavad ühendid eralduvad gaasist
Teflon™ PTFE lint (kollane gaasilint) Kuumutamisel eraldub fluoriühendeid.
Määrdeained/määrded Gaaside väljutamine, saastumine
Isekleepuvad{0}}soojendid
Praktiline näide: spetsifikatsioonide kokkuvõtlik tabel
Tüüpiline kindalaeka kuumutusplaat peab töötama argooni atmosfääris temperatuuril 150 °C. Spetsifikatsioonileht peaks olema:

Komponendi spetsifikatsioon
Plaadi korpus: 316L roostevaba teras, elektropoleeritud, ilma katteta
Kütteelement Hermeetiliselt suletud MgO isolatsiooniga kassettküttekeha 316L kesta ja laserkeevitatud otstega
Juhtmed Polüimiid- (Kapton) isolatsiooniga või mineraalisolatsiooniga kaabel
Ühenduskarp Gaasi-tihe, heeliumilekke-testitud (<1×10⁻⁸ mbar·L/s), welded 316L stainless steel
Ühendus kõrg{0}}vaakumkeraamiline-tihendatud mitme kontaktiga läbilaskeava Gaaside väljutamise test ASTM E595: TML < 0,5%, CVCM < 0,05%
Küpsetamine-120 kraadi, 48 h, < 10-4 mbar Pakend Puhasruumi kott, argooni täidis, kuivatusaine
Dokumentatsioon Materjali sertifikaadid, lekkekatse, gaasi eemaldamine, puhtus
Järeldus: täielik tihend, paljast metallist termoinstrument
Kindalaekale vastav soojendusplaat on materjali puhtuse meistriteos, paljast metallist täielikult suletud termoinstrument, mis ei saasta kõige õrnemat inertset keskkonda. Plaat ei lisa midagi peale hoolikalt kontrollitud kuumuse, mis sisaldab tahket, elektropoleeritud roostevaba terast, hermeetiliselt suletud mineraal-isolatsiooniga küttekeha, madala-gaasieraldusega polüimiid- või MI-traadi ja gaasitiheda keevitatud ühenduskarbi vaakum-nimetatud läbiviikudega. Puhtust kinnitatakse ASTM E595 testimise, heeliumi lekkekontrolli ja vaakumküpsetamise{7}}ga. Optimaalne keskkond nõuab instrumente, mis sisaldavad ainult esmatähtsaid asju-ja inertset-atmosfääri kindalaekat, mis tähendab vaikset, kuuma ja täiesti puhast kuumutusplaati, millest on eemaldatud kõik kõrvalised molekulid.