Proovivõtustrateegia ja PTFE segu homogeensuse aktsepteerimise kriteeriumid (ülemine/keskmine/alumine × keskosa/serv)

Allpool on professionaalne ingliskeelne tõlge järjepideva insenerikeele ja sujuva tehnilise kirjutamisstiiliga:

PTFE pulbrisegu homogeensuse hindamine: proovivõtuprotseduur ja aktsepteerimiskriteeriumid (täidetud PTFE süsteemid)
1. Mida mõistetakse PTFE segude "homogeensuse" all?
PTFE pulbrisegude homogeensust kirjeldatakse tavaliselt ühe või mitme kriitilise kvaliteedinäitaja (CQA) või markerkomponendiga:

1.1 Täiteainesisaldus (massi- või mahuprotsenti)
Kõige populaarsem näidustus, eriti süsteemide puhul, mis sisaldavad;

Klaaskiud

Grafiit

Pronks

Süsivesikuid

Molübdeendisulfiid (MoS2) jne.

Need täiteained kujutavad endast peamist segregatsiooniohu allikat.

Täiteainesisaldust saab mõõta:

Süütekadu (LOI)

Pürolüüs inertses atmosfääris

Termogravimeetriline analüüs (TGA)

ASTM D4745 annab nõu täiteainesisalduse määramiseks täidetud PTFE-s, kasutades põlemisel/jäägil põhinevaid protseduure, sealhulgas proovi massi, temperatuuri reguleerimist ja inertse atmosfääri tingimusi.

1.2 Määrdeainesisaldus (pasta ekstrusioonisüsteemide jaoks)
Pasta ekstrusiooniklasside määrdeained on sageli isoparafiinsed õlid, mineraalõlid või alkoholipõhised süsteemid.

Tüüpilised määrdeaine kogused on ligikaudu 15-20 massiprotsenti.

Halva segamise põhjused:

Ekstrusioonirõhu kõikumised

Ebaühtlase tihedusega toorik

Ebanormaalne poorsus ja kokkutõmbumine pärast paagutamist

1.3 Täiendavad valikulised indikaatorid
Olenevalt toote riskiprofiilist.

Värvi ühtlus (pigmenteeritud süsteemide ΔE)

Tuhasisaldus / elementaarne koostis (XRF / ICP)

Koputustihedus / puistetihedus

Märkimisväärse tiheduse muutusega (nt pronkstäidised) või suurte morfoloogiamuutustega (nt klaas- või süsinikkiud) koostiste puhul on eelistatavad näitajad täiteainesisaldus ja elementide analüüs, kuna need on eraldumise suhtes eriti tundlikud (ülemine/alumine või radiaalne varieerumine).

2. Proovivõtu põhimõtted: dünaamilise voolu proovivõtu valik
2.1 Üldpõhimõte
Pulberproovide võtmine on üsna kalduvus kalduma. Siin toimivad kaks põhimõtet:

Eelistatav on proovide võtmine voolavatest materjalivoogudest (välja- või ülekandevoog).

Ärge võtke proove ainult staatilistest pulbrikihtidest

"Iga proov tuleks lõigata üle kogu voo ristlõike{0}} ja võtta mitu sammu, mitte ühe kulbiga,"

ISO 3954 (mis on pulbermetallurgia pulbriproovide võtmise põhimõtete laialdaselt kasutatav standard) soovitab:

Võimaluse korral proovide võtmine pidevast väljalaskevoolust.

Vähemalt kolm perioodi, sealhulgas varane, keskmine ja hiline tühjenemise staadium

2.2 Voodiproovide võtmisega seotud probleemid
Kui proovi tuleb võtta staatilisest anumast või segistist:

Proovivõtu sügavus, sisestamise nurk ja eemaldamise kiirus peavad olema korralikult standarditud

Staatiline proovide võtmine on vastuvõtlik elektrostaatiliste mõjude, seinte hõõrdumise ja osakeste eraldumise suhtes

Operaatorkoolitus ja protseduuride järjepidevus võivad aidata minimeerida ettearvamatust

3. Proovivõtu paigutus: ülemine / keskmine / alumine × keskosa / serv (6 punkti mudel)
3.1 Koordinaadi määratlus (vajalik standardimine)
Silindriliste konteinerite või segamisanumate jaoks:

Vertikaalsed tasemed
Ülemine (U): ~15-20% pinna all

Keskmine (M) ~45-55 % sügavus

Alumine (L): ~80-85% sügavus
Sa ei saa proovida ainult surnud tsoone absoluutses põhjas. Madalam tase peab siiski kajastama segregatsioonile kalduvaid piirkondi.

Radiaalsed positsioonid
Keskel: r \\leq 0,2R (lähedal telje piirkond)

Serv: r ≈ 0,7R (soovitatav tüüpiline raadius, seina kraapimine puudub)

ISO 3954 lubab kasutada ka ~0,7R tüüpilise proovivõtukohana silindrilistes mahutites.

3.2 Standardi 6 näidiskohad
Minimaalne nõutav konfiguratsioon:

UC: ülemine ülikoolilinnak

UE: Ülemine serv

MC: keskmine keskus

MINA: Kesk{0}}Edg

LC: madal raskuskese

LE: madal{0}}serv

See paigutus võimaldab tuvastada:

Vertical segregation trends (U>M>L)

Radiaalne segregatsioon (keskmise ja serva erinevused)

3.3 Staatilise proovivõtu protseduur
Sisestage suletud pordiga proovivõtja sihtsügavusse

Materjali kogumiseks avage proovivõtja ja sulgege enne eemaldamist

Eemaldamise ajal vältige ülemiste kihtide saastumist

Väiksem ettearvamatus koos arvukate juurdekasvuga (suurem või võrdne 2) igas koondproovi integreeritud kohas.

Tüüpiline proovi kaal: 20–50 g saidi kohta

Liitproovide homogeniseerimiseks ja redutseerimiseks ei tohiks kasutada käsitsi segamist, kasutada tuleks pöörlevaid proovijagajaid.

4. Täiustatud proovivõtumeetodid suure-mahulise tootmise jaoks: tühjendusvoolu proovide võtmine (soovitatav)
Paljudes süsteemides võib eraldamine pärast tühjendamise ajal segamist vähendada näilist homogeensust.

Seetõttu on tungivalt soovitatav lisada heiteproovide võtmine:

D1: heite esimene kolmandik

D2: keskmine emissioon

D3: tühjenemise viimane kolmandik

ISO 3954 võimaldab ka mitme-sammuga proovivõttu kogu tühjenemise ajal.

Peamine kvalifikatsioon:
Iga samm peab olema täielik läbilõige läbi kogu pulbrivoo ristlõike, mitte osaline kühvel.

5. Hindamismõõdikud ja aktsepteerimiskriteeriumid
5.1 Statistilised mõõdikud
Näidistulemuste jaoks (x_i):

Keskmine: ( $barx$)

Standardhälve (SD)

Suhteline standardhälve (RSD%):

[RSD=fracSDbarx korda 100%]

Samuti tasub lugeda:

Maksimaalne suhteline hälve:
[max vasakule| fracx_ibarx - 1 paremal|]

5.2 Vastuvõtmiseks kavandatud raamistik
A) Protsessi kvalifikatsioon / uus koostis / seadmete muudatus (range)
Tüüpiline valimi suurus:

10 andmepunktist suurem või sellega võrdne (nt . 6 staatiline + 3 tühjenemine veel + 1-3 punkti)

Soovitatav robustsuse replikatsioon

Tööstusjuhised (nt ISPE segamise ühtluse kontseptsioonid) soovitavad üldiselt valideerimiseks mitut proovivõtukohta ja kordusi.

Vastuvõtmise kriteeriumid:

SD < 3% soovitud väärtusest ⇒ Ühtlus hea

3% < SD<= 5% -->Vastuvõetav, kuid nõuab järelepärimist

SD > 5% =>Mittevastav-, protsessi on vaja muuta

B) Rutiinne partii vabastamine (praktiline kontroll)
Tüüpiline proovide võtmine:

Miinimum: 6 punkti staatiline VÕI 3 punkti tühjenemine

Eelistatud: 6 pt + 3 pt tühjendus (kokku 9)

Vastuvõtmise kriteeriumid:

RSD < 5% (ühine tööstuslik piirmäär)

Valikuline pingutamine kuni<= 6% depending on product risk.

Määrake ühe-punkti sisupiirangud sõltuvalt spetsifikatsioonist (nt . +/- 5% suhteline aken lähtepunktina, täpsustatud SPC võimekuse analüüsiga)

6. Diagnostiline tõlgendamine ("Sõrmejälgede eraldamine")
Näidismustrid
6.1 Tugev põhja/serva rikastamine (LE kõrge, UC madal)
Üldine põhjus:

Tihedusega juhitav täiteaine settimine

Taassegregatsioon tühjenemise või vibratsiooni ajal

Võetud meetmed: parandus

Minimeerige mehaaniline vibratsioon transpordi ajal

Täiustatud proovide võtmine kogu oja heidetest

Optimeerige segamis- ja puhkeperiood enne tühjendamist

6.2 Servade rikastamine kõigil tasanditel
Tavaline põhjus:

Seinamõjudest põhjustatud radiaalne segregatsioon

Elektrostaatilised või kiud{0}}orientatsiooniefektid

Võetavad toimingud:

Standardige servade proovide võtmine 0,7 R juures (seina kraapimata)

Täiustage maandust/antistaatilist{0}}juhtimist

Parandage dünaamilise voolu proovivõtu abil

6.3 Tühjenemise gradient (variatsioon D1 kuni D3)
levinud põhjus:

Voolu{0}}indutseeritud segregatsioon tühjenemise ajal

Parandusmeetmed:

Suurem tühjenemise suurenemine

Homogeniseerimine allavoolu ja klapi avaprofiili optimeerimine

7. Minimaalne praktiline rakendamine (soovitatav lähtetase)
Proovide võtmine:

UC / UE / MC / ME / LC / LE (6 punkti skaala)

Valikuline: D1/D2/D3 tühjendusproov

Serva proovide võtmine 0,7R asukohas

Testid:

Täiteainesisaldus vastavalt LOI/TGA-le (ASTM D4745 kontseptsioon)

Või pastaekstruuderite määrdeaine

Vastuvõtmine.

Protsessi valideerimine SD<3% (optimal) 3-5% (review) >5% (ebaõnnestus)

Tavapärase väljalaske RSD < =5% (või 6% koos põhjendusega) ja ühe punkti piirangud