Proovivõtustrateegia ja PTFE segu homogeensuse aktsepteerimise kriteeriumid (ülemine/keskmine/alumine × keskosa/serv)

Professionaalne tõlge inglise keeles, kasutades ühtset insenerikeelt ja sujuvat tehnilist stiili, on järgmine:

PTFE-pulbrisegude homogeensuse hindamine: proovivõtustrateegia ja aktsepteerimiskriteeriumid (PTFE-ga täidetud süsteemid)
1. PTFE segude homogeensus – määratlus

PTFE pulbrisegude homogeensust testitakse tavaliselt ühe või mitme kriitilise kvaliteedinäitaja (CQA) või markerkomponendiga:

1.1 Täiteaine sisaldus (massi- või mahuprotsenti)
See on kõige laialdasemalt kasutatav näidustus, eriti süsteemide puhul, mis sisaldavad:

Klaaskiud

Grafiit

Messing

Süsinik

Molübdeendisulfiid (MoS 2 jne.

Need täiteained on suured segregatsiooniohu põhjused.

Täiteaine sisaldust saab kvantifitseerida järgmiselt:

Süüte-kadu-või LOI

Pürolüüs inertses keskkonnas

Termogravimeetriline analüüs (TGA)

ASTM D4745 pakub juhiseid täiteainesisalduse määramiseks täidetud PTFE-s põlemis-/jääkide meetodite abil, sealhulgas juhised proovi massi, temperatuuri reguleerimise ja inertse atmosfääri tingimuste kohta.

1.2 Määrdeainesisaldus (pasta ekstrusioonisüsteemid)
Pasta ekstrusiooniklassid põhinevad sageli määrdeainetel, nagu isoparafiinsed õlid, mineraalõlid või alkoholipõhised süsteemid.

Tavaline määrdeaine sisaldus on ligikaudu 15-20 massiprotsenti.

Halvad segamise tagajärjed:

Ekstrusioonirõhu kõikumine

Toorikute tihedus ei ole ühtlane

Ebanormaalne kokkutõmbumine ja poorsus pärast paagutamist

1.3 Täiendavad valikulised indikaatorid
Toote riskiprofiili põhjal:

Värvi ühtlus (ΔE pigmentsüsteemide jaoks)

Tuhasisaldus / elementaarne koostis (XRF / ICP)

Puistetihedus / näivtihedus

Oluliste tiheduseerinevuste (nt pronkstäidised) või suurte morfoloogiliste erinevustega (nt klaas- või süsinikkiud) koostiste puhul on ideaalsed näitajad täiteainesisaldus ja elemendianalüüs, kuna need on kõige tundlikumad segregatsiooni suhtes (ülemine/alumine või radiaalne varieerumine).

2. Proovivõtu põhimõtted Voolu eelisproovide võtmine
2.1 Üldreegel
Pulberproovide võtmine on üsna erapoolik. Asjakohased on kaks peamist põhimõtet:

Eelistage proovi võtmist voolavatest materjalivoogudest (väljalaske- või ülekandevool)

Ärge võtke proove ainult staatilisest pulbrist

Iga proov võetakse kogu voolu ristlõikelt ja kogutakse mitme sammuna, mitte ühe kulbiga.

ISO 3954 (kasutatakse sageli pulbermetallurgia pulberproovide võtmise põhimõtete jaoks) soovitab:

Võimalusel proovide võtmine pidevast väljalaskevoolust

Vähemalt kolm juurdekasvu (varajases, keskmises ja hilises tühjenemise staadiumis)

2.2 Staatilise voodiproovi võtmise kaalutlused
Kui proovi tuleb võtta staatilisest mahutist või segistist:

Proovivõtu sügavus Sisestusnurk Väljatõmbekiirus peab olema rangelt standardiseeritud 4

Staatiline proovide võtmine on vastuvõtlik elektrostaatiliste mõjude, seinte hõõrdumise ja osakeste eraldumise suhtes

Operaatorkoolitus ja protseduuride järjepidevus on ettearvamatuse vähendamise võtmeks

3. Proovivõtu paigutus ülemine / keskmine / alumine × keskosa / serv (6-punktiline mudel)
3.1 Koordinaatide määratlus (standardiseerimise vajadus)
Silindriliste pottide või prügikastide segamiseks:

Vertikaalsed tasemed
Ülemine (U) ~15-20% pinna all

Keskmine (M): sügavus ~45 kuni 55 protsenti

Alumine (L) ~80-85% sügavus
(Ärge võtke proove surnud tsoonidest, ainult kõige alumine alumine tase peab siiski olema segregatsiooniohtlikud piirkonnad.)

Radiaalsed asukohad
Keskpunkt: r < 0,2R (pindala telje lähedal)

Serv: r ~ 0,7R (soovitatav esindusraadius, mitte seina kraapimine)

ISO 3954 näeb ette ka ~0,7R tüüpilise proovivõtukohana silindrilistes mahutites.

3.2 Standardi 6 proovivõtukohad
Minimaalne nõutav konfiguratsioon:

UC: ülemine-keskus

UE ülemine serv

MC: keskmine keskus

MINA: keskmine{0}}serv (keskmine-serv)

LC: alumine keskpunkt

LE: alumine-serv

See paigutus võimaldab tuvastada:

Vertikaalse segregatsiooni suundumused (L → M → U)

Radiaalne segregatsioon (keskmise ja serva erinevused)

3.3 Staatilise proovivõtu protseduur
Sisestage suletud pordiga proovivõtja sihtsügavusse.

Materjali saamiseks avage proovivõtja, seejärel sulgege enne väljavõtmist

Vältige eemaldamise ajal saastumist kõrgemate kihtidega.

Igal saidil peaks olema arvukalt juurdekasvu (suurem või võrdne 2), mis on liidetud koondprooviks, et vähendada ettearvamatust.

Tüüpiline proovi kaal: 20–50 g saidi kohta

Liitproove tuleks homogeniseerida ja vähendada proovijaoturiga, mitte käsitsi segamisega.

4. Suuremahulise tootmise täiustatud proovide võtmine: väljalaskevoolu proovide võtmine (soovitatav)
Paljudes süsteemides võib segregatsioon pärast segamist põhjustada näilist homogeensust, mis laguneb pärast tühjendamist.

Seetõttu on tungivalt soovitatav lisada heiteproovide võtmine:

D1: heite esimene kolmandik

D2: Tsentraalne tühjendus

D3: tühjenemise viimane kolmandik

ISO 3954 näeb ette ka mitme-astmelise proovivõtu kogu tühjendusprotsessi jooksul.

Põhinõue:
Iga samm peab olema pulbrivoo täielik ristlõige{0}}, mitte osaline kühvel.

5. Hindamismõõdikud ja aktsepteerimiskriteeriumid
5.1 Statistilised meetmed
Näidistulemuste jaoks ( x_i )

Keskmine: ($\\bar{x}$)

Standardhälve SD

Suhteline standardhälve RSD %:

[RSD=\\frac{SD}{\\bar{x}} \\times 100\\%]

Samuti soovitati:

Maksimaalne suhteline hälve:
[\\max \\left| \\frac{x_i-\\bar{x}}{\\bar{x}} \\right|]

5.2 Soovitatav aktsepteerimise raamistik
A) Protsessi kvalifikatsioon / uus koostis / seadmete vahetus (tihe
Tüüpiline valimi suurus:

10 andmepunktist suurem või sellega võrdne (nt . 6 staatiline + 3 tühjenemine + 1-3 lisapunkti)

Soovitatav reprodutseeritavuse tagamiseks Robust Replicates

Tööstusharu juhised, nagu ISPE segamise ühtluse ideed, soovitavad üldiselt mitut proovivõtukohta ja kinnitavad kordusi.

Vastuvõtmise kriteeriumid:

SD < 3% soovitud väärtusest ⇒ Ühtlus hea

3% < SD Väiksem või võrdne 5% → Aktsepteeritav, kuid vajab järelepärimist

SD > 5% ⇒ Ei vasta, protsessis on vaja korrigeerida

B) Rutiinne partii vabastamine (päris kontroll)
Standardne proovide võtmine:

Miinimum: 6 punkti staatiline VÕI 3 punkti tühjendus

Eelistatud: 6 punkti + 3 punkti vabastamine (kokku 9 punkti)

Vastuvõtmise kriteeriumid: 1.

RSD Vähem kui 5% või sellega võrdne (tüüpiline tööstuslik künnis)

Valikuline pingutamine kuni < 6% sõltuvalt toote riskist;

Määrake spetsifikatsiooni põhjal ühepunktilised sisupiirangud (nt alusta +/- 5% suhtelisest aknast, seejärel täpsustage SPC võime analüüsi põhjal)

6. Diagnostiline tõlgendamine ("eraldussõrmejäljed")
Näidismustrid
6.1 Raske põhja/serva rikastamine LE kõrge, UC madal
Tavaline põhjus:

Tihedusest{0}}põhine täiteainete settimine

Taassegregatsioon tühjenemise või vibratsiooni korral

Parandusmeetmed:

Minimeerige ülekantav mehaaniline vibratsioon

Parandage proovide võtmist kogu voolu väljalaskest

Vähendage segamis- ja puhkeaega enne tühjendamist

6.2 Serva rikastamine kõikidel kõrgustel
Tüüpiline põhjus:

Seinaefektid, mis põhjustavad radiaalset segregatsiooni

Elektrostaatilised või kiudude orientatsiooniefektid

Parandusmeetmed:

Standardne servaproovide võtmine 0,7 R (ei kraapi seina)

Parandage maandust / antistaatilist juhtimist

Dünaamiline vooluproovide võtmine korrigeerimiseks

6.3 Tühjenemise gradient (D1 → D3 variatsioon)
Tüüpiline kahtlusalune:

Voolu-indutseeritud segregatsioon tühjendamisel

Parandusmeetmed:

Suurendage tühjendamise etappide arvu.

Klapi avamisprofiili optimeerimine ja allavoolu homogeniseerimine

7. Lihtne praktiline rakendamine (soovitatav lähtetase)
Proovide võtmine: 1.

UC / UE / MC / ME / LC / LE (6 punkti mudel)

Valikuline: D1/D2/D3 heitvee proovide võtmine

Serva proovide võtmine 0,7R asukohas

Test:

Täitesisu LOI / TGA kaudu (ASTM D4745 kontseptsioon)

Või teave pasta ekstrusioonisüsteemi määrdeaine kohta

Vastuvõtmine

Protsessi valideerimise SD<= 3% (perfect), 3-5% (review), > 5% (failure)

Rutiinne väljalase: RSD vähem kui 5% või võrdne (või kuni 6% koos selgitusega) ja ühe punkti piirangud